执业药师考试备考辅导：地西泮|奥沙西泮分析

二氮杂卓七元环上氮原子具有强的碱性，具有明显紫外吸收。

一、鉴别

(一) 地西泮

1.硫酸-荧光反应 药物溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈现黄绿色荧光。

2. 紫外和红外吸收光谱

3. 氯元素反应 本药物为有机氯化合物，用氧瓶燃烧法破坏，生成氯化氢，以5%氢氧化钠溶液吸收，加硝酸酸化，显氯化物反应。

(二) 奥沙西泮

1.水解后重氮化-偶合反应 盐酸酸性条件下，缓缓加热煮沸，水解生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基。加亚硝酸钠和碱性β-萘酚试液，生成橙红沉淀。

2.紫外光谱和红外光谱

二、有关物质检查

1.地西泮：在生产工艺过程或贮藏期间出现分解，产生2-甲氨基-5-氯二苯酮杂质。用hplc，不加校正因子的主成分自身对照法检查杂质。

2.奥沙西泮：薄层色谱，溶液自身稀释对照法

三、含量测定

1.地西泮：二氮杂卓七元杂环上氮原子的弱碱性，可用非水溶液滴定法测定其含量

2.奥沙西泮：紫外分光光度法

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