执业药师考试备考辅导：安神补脑液含量测定方法

安神补脑液处方为：鹿茸，制何首乌，淫羊藿，干姜，甘草，大枣，维生素b1.2005版《*药典》新增hplc法测定含量，以淫羊藿苷为指标。现将其有关含量测定方法作一总结。

2005药典安神补脑液含量测定项下：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25：75)为流动相;检测波长为270nm.理论板数按淫羊藿苷峰计应不低于2000。

供试品溶液的制备：精密量取本品20ml，置分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，水液再用乙酸乙酯提取5次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

方华生等测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量，采用hplc法。仪器为watersgao效液相色谱仪。nova-pak c18柱;流动相为乙腈-水(7： 3);柱温：35℃;检测波长为270nm.样品的制备：用氯仿洗涤后弃去氯仿液，用水饱和正丁醇萃取，合并正丁醇液，蒸干，用甲醇溶解并定容。

朱炳辉等测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量，采用Hplc法。ODS-2柱(250mm×4.6mm i. d.);柱温30℃;检测波长270nm;流动相：甲醇-水(600：400 )。淫羊藿甙的理论塔板数大于6000。

杨大中等用二阶导数光谱法测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量，实验选用峰谷法在273.4nm和279.2nm波长处测定二阶导数值。样品用聚酰胺柱处理。

俞建平等用hplc法测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量，惠普hp1100系列液相色谱仪。色谱柱为d iscovery c18 (150mm×4.6mm) ;乙腈-水(24：76) 为流动相;检测波长为270nm.

杨更亮等用胶束毛细管电泳法测定安神补脑液中淫羊藿甙的含量，缓冲液为25mmol/l磷酸盐+10mmol/ l十二烷甚硫酸钠(sds);采用重力进样，进样时间为2s;电压15kv;温度为25℃。

王传祥等测定安神补脑液中大黄素的含量，采用薄层扫描法。仪器为日本岛津cs-930薄层扫描仪。薄层条件：硅胶h薄层板;展开剂：石油醚 (30～60℃) -甲酸乙酯-甲酸(15：5：1) (展开剂配制后有分层现象，放置30min，吸取上层液用)。扫描条件：吸收波长λ= 440nm，sx = 3，狭缝1.2×1.2mm，反射吸收法锯齿扫描。样品液的制备：适量安神补脑液加水稀释，加适量盐酸，置水浴上回流水解，立即冷却后用乙醚萃取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加氯仿溶解。

洪兴琴等测定安神补脑液中维生素B1的含量，采用hplc法。日本岛津 lc-10a系列gao效液相色谱仪，天津凯德ods色谱柱;柱温：25℃;流动相：乙腈-庚烷磺酸纳水溶液(庚烷磺酸钠0.2g，三乙胺0.5ml，冰醋酸 4.0ml，加水至500ml)(12：88);检测波长：267nm.样品用水超声提取。