执业药师考试备考辅导：功劳去火片含量测定方法

功劳去火片的处方为：功劳木604g，黄柏302g，黄芩302g，栀子302g.2005版《*药典》新增hplc含量测定方法，将其有关含量测定方法作一总结。

2005药典功劳去火片含量测定项下：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(15：85：1)为流动相;检测波长为324nm.理论板数按绿原酸峰计应不低于6000。

供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-**甲醇(1：100)混合溶液 50ml，密塞，称定重量，置70水浴中加热45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

黄雪梅等测定功劳去火片中栀子苷的含量，采用rp-hplc法。gao效液相色谱仪为waters510，色谱柱为大连依利特公司nova-pak c18柱;流动相为乙腈-水(15：85);检测波长为240nm;柱温为35℃。样品以**的甲醇为溶剂，超声提取。

黄雪梅、路玫等测定功劳去火片中黄芩苷的含量，采用rp-hplc法。gao效液相色谱仪为waters510，色谱柱为大连依利特公司nova- pak c18柱;流动相为甲醇- 水-磷酸-三乙胺(38：62：0.2：0.2);检测波长为280nm;柱温为40℃。在此色谱条件下，黄芩苷的保留时间 14分钟

黄献等测定功劳去火片中盐酸小檗碱的含量，采用hplc法。gao效液相色谱仪为aglient 1100.色谱柱为a lltima c18柱;流动相为0.033mol/l磷酸二氢钾-乙腈(70：30);检测波长为265nm;柱温为25℃。